如果所研制的催化剂或催化反应工艺，主要着眼点是基础研究，进行此项研究的单位或个人以出售此种发明或专利，或为了发表学术论文，那么，实验室评价工作结束后，此项研究便告完成。但此时既没有产品(由实验室制取的少量样品不能算作产品)，也没有实用的工艺及制备过程(因实验室过程与工业生产过程会有相当差别)，而对多数公司或企业来说是希望将实验室取得的发明或专利变为新过程及新产品，从而获得更好的经济效益。

放大制备及试生产的前期工作

     一旦催化剂实验室开发已获成果并希望进行工业化时，研发单位就必须作出决定，究竟自己进行放大或生产新催化剂，还是和相关催化剂厂签订协议一起开发以至最终制出合乎工业要求的催化剂。如从经济角度考虑，后一种选择比较明智，因为催化剂生产所用单元操作涉及范围很广，包括混合、沉淀、浸溃、干燥、过滤、粉碎、成型、还原、焙烧等。专业催化剂生产厂常有完善的设备及操作经验，能在较短时间内更经济地将新催化剂推向工业化与催化剂开发人员自己放大或生产催化剂相比，则获得成功的希望更大。假若选定与催化剂生产厂进行联合开发时，其一般程序如下。

     签订合作协议在联合开发前，双方应尽早签订合作协议。协议内容包括:参加开发单位，催化剂开发项目及内容;放大制备、试生产及工业应用进程;放大制备及试生产催化剂的质量指标及原材料规格;试生产产品的经济核算及交货付款方式;参加开发单位各自应负的责任、权利和义务;相关附录材料等。在权利和义务中，研究单位往往要求生产厂保护发明者专有技术，而生产厂也同样会要求科研单位向第三者转让科研成果时不得泄露联合开发过程中的关键技术要点。

     此外，对有些生产规模较大的石油化工工艺过程，催化剂研制单位和生产厂都难在自己的实验室评价装置上，用模拟工业原料和气氛进行活性或寿命考察，而只能以近似的或代替性的原料和气氛考察，如试生产的催化剂希望在催化剂使用厂装置上开侧线进行考察当催化剂生产厂与使用厂签订合同时，以上协议则是合同的补充，对三方均有约束力。

2.进行可行性分析在双方达成协议后，研发单位则应向催化剂生产厂交底，双方进行可行性分析，其内容大致为:

研究及化剂开关催化剖析对钓相关

① 催化剂类型。包括催化反应原理、适用范围、先进性、技术经济分析、市场前景等。

②使用原材料。包括主要原材料规格、产地、价格，是否使用贵金属，能否采用代用原料等。

③工艺流程及设备。生产厂尽可能满足研发单位所提出的制备工艺流程及所需设备但对各单元操作，在达到产品质量前提下，尽可能利用现有设备和技术，并达到最大生产能力，减少生产费用和降低劳动强度。如对贵金属组分则应考虑循环浸充分利用。双方应认真分析实验室制备条件与放大制备条件的差别，放大制备能否重复实验室数据。

④中间产品及成品质量指标。催化剂生产厂一般将放大制备的中间产品及成品的质量指标分为必控指标及参考指标。必控指标是可通过工艺参数、操作方法等调控来达到的技术指标，如化学组成、外形及粒度大小、机械强度等;参考指标是难于完全按上述方法调整达到要求的指标，但能反映制备过程综合因素影响的指标，如堆密度、比表面积、孔容、孔径分布等。对于指标，研发单位应提出适当的波动范围，生产厂从经济及经验角度出发往往要求指标放宽些，在保证产品质量基础上提高产品收率。由于放大制备时，指标分析往往滞后于生产，而且参考指标主要是物化指标，放大制备会与实验室有较大差异。双方一定要细致判定物化指标与催化剂使用性能的关系，确定合理的指标波动范围，以免影响放大制备进度。

⑤分析测试方法的核定。催化剂生产厂由于生产催化剂品种较多，对于各相同组分建立了自己一套实践证实可靠的分析检测方法及设备仪器。而研发单位则可能会采用不同的仪器和分析方法，双方应在放大制备前进行核定，统一分析方法及标准。而且分析方法应准确、快速、及时，对生产有指导意义，以免不合格品进入下一道工序而造成损失。

⑥生产成本估算。在放大制备前，催化剂生产厂应根据研发单位提出的工艺过程及设备要求、所用原材料及动力消耗等，结合现有生产流程及可用设备，是否需要进行设备投资，进行生产成本估算，以评定催化剂工业化价值。

3.放大制备及试生产的实施

      催化剂研发成果进入中试放大或试生产时，首先须在装置上全面模拟研制单位推荐的工艺3.放大制备及试生产的实施条件和操作方法，确认是否能在工业设备中重现实验室结果，即有一个验证过程。在验证过程中常会发现实验室与工业放大装置的差异。这时，双方应共同研究调整工艺条件，改变操作法，确定修改适当的指标，需要实验室补充数据时，开发单位也应进行补充实验。有些情下，双方也可在中试时共同报定较佳工艺条件及配方，制备一批样品带回实验室评价考核、定该制备条件是否适用。这特别适合实验室无法考察放大效应的场合，可以缩短放大调整时间在投人放大制备时，催化剂开发人员与生产厂在工艺过程的各个步骤应继续进行交流，初期试制产品及中同产品质量共同进行测试评价。由于放大制备过程会出现很多影响产品性的因素，双方应共同分析，寻找对策，确定最佳操作方案，以保证中试放大过程顺利进行。

放大制备的影响因素

     从实验室成果放大到中间试验或工业生产，是催化剂开发真正开始收效之时，可是，2-3-2 放大制备的影响因素每批数十克至数千克的实验室规模，扩大到每批几十千克以至数百千克的规模时，会产生许多放大问题，主要表现在以下几个方面。

数十克至数千克的实验室规模，扩大到每批几十千克以至数百千克的规模时，会产生许多放大问题，主要表现在以下几个方面。

1.原料纯度的影响催化剂制备需要的化工原料种类繁多，原料的纯度或质量高低会直接影响催化剂的性能。在实验室里，通常用试剂级的纯化学品作原料，这是因为在实验室制备中，用试剂级化学品作原料所增加的费用有限，而排除原料杂质干扰所带来的好处却很大。而在放大制备直至工业生产中，由于原料用量多、价格贵、来源困难，为了降低成本，原料价格必须越低越好但催化剂毕竟不是普通化工商品，首先要在保证催化剂质量的前提下，选用或采取代用原料。

    理想的情况，是小试和中试放大的原料完全一致，但在实际上是极难做到的，因为制备催化剂的原料多种多样，除了必需的活性组分及载体外，制备过程还需使用许多其他助剂或添加剂，因而不可能全部使用试剂级的纯化学品。但也要注意，在放大制备或工业生产中不要贸然换用另一种质量规格相差极大的原料，这就等于将原料选择的试验推到放大制备中进行，一旦出现催化剂质量问题时，由于原料及设备放大等问题相互交错，反而会造成经济上或时间上的损失。因此，在进行放大制备前，应对催化剂所用各种原料进行细致综合分析并结合其他催化剂制备经验，哪些原料必须保证其产品质量。因此在中试初期，可先用化学纯试剂之类原料作小批量试验，在逐步认识基础上，并结合评价试验，再从经济上或原料供应上考虑，选择低价原料作重复试验，最终决定所用原料质量规格及生产厂商。

     实际上，从经济效益考虑，工业催化剂的生产原料也是在不断演变的。例如，早期的低温变换工业催化剂为铜锌铬型，由于原料铬酐来源紧张，而且对人体害较大，后改用药用氢氧化铝代替铬酐生产出铜锌铝型低变催化剂，在保证产品质量同时又降低了生产成本。以后在使用中发现，低变催化剂中的杂质含量对其活性影响较大，特别是Na,0对催化剂的耐热性影响很大，而Na,0的带人主要是在氢氧化铝制备过程中，因此制备时在洗涤工艺上进行了改进，将原来催化剂中的Na,0从0.5%降至0.2%时，催化活性明显提高。根据这一发现和实验结果，还可用工业氢氧化铝替代药用氢氧化铝，只要将a,0控制在需要的水平上即可，从而可进一步降低催化剂生产成本。

     以上例子说明，在放大制备催化剂时，对于主要原料的改变，一定要作认真仔细的分析，确定影响因素，从而提出解决办法。

2.工艺条件的影响   

   在催化剂制备用原料规格、产地及生产厂商选定以后，还须确定足以能保证产品质量、将来在工厂能实施的工艺参数。在放大制备时往往还会暴露出一些在实验室难以预料的矛盾

而需在放大制备过程中解决。举例如下:

3.沉淀操作

   在固体催化剂制备中最常见的一个步骤是将一种溶液加到另一种溶液中去以生成沉淀的操作，沉淀过程的影响因素有温度、pH值、停留时间、搅拌强度及加料方式等。在实验室里，溶液是从一个小烧杯倒到另一个烧杯中去，很可能产生一瞬间混合，测量温度及H值均较简单。而在中试或放大制备时，要将加料速度、温度、停留时间等控制均匀显然要比实验室制备难得多，而沉淀法原本在小试中的重复性就较差，放大制备时工艺条件的差异很有可能成为影响产品性能的因素。

4.加热操作

   加热是制备催化剂必不可少的操作。实验室常用明火加热或电炉直接加热，由于安全或其他原因，工厂更多采用的是蒸汽或电夹套加热。显然，两者的加热效果及控温方式是不同的。催化剂或载体物质的干燥方式，在实验室常使用烘箱、箱式干燥器，不但干燥时间控制不严格，而且箱内温差较大。所以，在放大制备时，对于干燥方式及干燥时间也需要重新验证、因为干燥速率及干燥方式常对催化剂的物化性质如孔容、堆密度等产生明显影响。

    又如催化剂焙烧操作，实验室常使用马弗炉，操作常是密闭的，而放大或工业生产则常用转炉、隧道窑或立式炉，是在有一定气氛下进行，两者在焙烧气氛、分解温度、停留时间方面都会有显著差别，因而焙烧产品的比表面积、晶相、孔结构及孔径分布等都会存在差别。

5.成型操作

   催化剂或载体成型也是固体催化剂制备必不可少的操作。实验室可用手工混料或简单的成型工具单粒成型，对催化剂的颗粒形状可以不十分严格要求。而放大制备或工业生产时催化剂的颗粒形状及大小，一般是根据制备催化剂的原料性质及工业生产所用反应器的要求确定的，除特殊形状外，放大制备所用成型设备一般是选用市售定型设备，如混料用拌粉机、捏合机、碾压机等，成型用压片机、单螺杆或双螺杆挤出机及滚球机等，微球催化剂采用喷雾干燥成型设备等。这些设备在产品均匀性及制备重复性等方面都优于小试设备。但在放大制备时，由于还需加入各种成型助剂，它的性质及加入量多少会影响产品的孔结构、堆密度等性质，也需进行反复试验及检测。此外，成型条件对产品的机械强度、堆密度等性能也会产生影响。

 3设备的影响

     在催化剂放大制备时，要完全采用实验室所选用的工艺条件及所用设备是难以做到的。实验室用设备大多数是由玻璃或陶瓷制作的，除非用于强碱及氟化氢场合，通常不存在腐蚀问题。玻璃器皿，还很容易观察设备中发生的流体运动状况。但这些设备不耐压力，也易破碎。放大制备设备通常是由金属材料制成，碳钢设备价格较低，但不耐酸碱腐蚀，不锈钢设备耐蚀性较好，但价格较高。金属材料设备的优点是不易破碎，耐温及耐压均较高。

   设备的扩容不仅会带来传质、传热不均，而且也会影响产品质量。如实验室单批浸渍催化剂时，因数量少，浸渍很均匀。但如在1m3或2m3的罐中浸渍时，就会发生浸渍不匀现象。催化剂颗粒表面颜色有深有浅，或有的浸得不透而有白心。此外，浸渍设备如有腐蚀性、就会在催化剂中带入有害物质，影响反应性能。

4．废物处理与环保问题

   在实验室里，除少数剧毒物质外，一般废水都可直接排入下水道，废渣扔人废料箱或垃圾桶。在放大制备及工业生产中，所有废水废渣的排放须符合环境保护的要求，必要时须经特殊处理。

催化剂制备中常使用各种贵金属和金属盐类，如Pt、Pd、Mo、Co、Ni、W、Ag、Cu、Zn等，价格都很贵，含这些金属的废液必须考虑金属回收。放大制备过程产生的有害气体及粉尘也应及时治理，避免污染环境。

    由上可知，催化剂放大制备并不是实验室制备的简单重复，它与其他化工过程放大一样，往往会产生由于设备或装置规模的扩大而带来的所谓“放大效应”。如众所知，化工过程是一系列化学和物理变化的过程。一个化学或物理变化的结果取决于两方面因素：一是化学或物理变化的内在规律；二是该变化所处的外部条件。对于某种化学反应而言，反应体系的化学热力学和化学动力学特性是其内在规律，而反应体系各种物质的浓度和温度等则是外部条件。显然，化学和物理变化的内在规律不会因装置规模的放大而改变，而装置规模的放大，不可避免地带来一些工程因素（如流体流动状态、传热、传质状况等）的改变，从而改变了化学、物理变化的外部条件（如浓度及温度分布等）。所以，在催化剂放大制备时，必须先了解催化剂制备中各种化学、物理变化的内在规律，搞清影响这些变化因素的主要外部条件，根据化学工程原理，分析放大制备时，由于设备型式和结构、工艺操作条件变化等而造成外部条件的差异，进而调整这些变化因素，使产生的外部条件尽量符合实验室试验时的要求，以制备出与实验室样品同样水平的催化剂产品。

产品介绍

 

产品详情：

     高温高压热催化评价系统为一套用于完成催化剂活性评价及筛选的反应仪器，适用于气体、液体或气液同时进料；气固、液固、气液固反应，能够实现温度、气相流量、液相流量的自动控制，反应温度能够实现程序控制升温（线性升温），通过程序升温设定实验温度的升温时间和保温时间，配合GC等分析仪器对不同压力、温度下的实验产物进行阶段性在线检测分析。

    系统可以应用于催化剂评价、多通道固定床反应、高通量催化剂评价、实验室反应、催化裂化试验、煤化工、加氢脱氢试验、蒸馏吸筹抽提、聚合、环保、釜式反应、费托合成、甲烷化、二氧化碳综合利用、生物质热解等。

    高温高压热催化评价系统，框架采用工业铝型材结构。装置包括：进料系统、恒压、稳流系统、预热系统、反应系统、产物收集系统、PLC控制系统。系统共有三路气相进料和一路液相进料；气相物料和液相物料经过预热炉预热气化混合均匀后，进入反应器进行反应；反应产物经冷凝器冷凝后进入气液分离器进行分离，气相产物经背压阀排空或进入色谱进行分析，液相产物在气液分离器底部沉积储存，根据需要针阀或调节阀进行取样或排空。

系统优势：

1、系统中的减压系统，可与反应气钢瓶直接连接，管路配有比例卸荷阀、高精度压力表及压力传感器，所有温度控制点、压力监测点均配有超温、超压报警，自动联锁保护。

2、进料系统，通入不同的气体时，可在流量系数表选择或输入对应的气体流量系数，实现气体种类的多样性和准确性。

3、夹层控温标气模块，耐压管体内甲苯、乙醇等反应液体，通入反应气或惰性气体进入模块，将ppm级的有效气体带入反应器中，通过水浴循环水机控制模块温度进而控制气体的浓度；从而大大降低实验成本，解决标气贵的难题。

4、恒压系统，配合低压、高压双压力系统使用，根据实验压力选择对应的压力系统，为催化剂提供稳定精准的、稳定的实验环境。

5、系统控制全部采用PLC软件自动化控制，实时监控反应过程，自动化处理数据，并提供全套实验方案。屏幕采用工控触屏PLC，可以根据需求随时更改使用方案。鑫视科shinsco提供气相色谱仪、液相色谱仪、电化学工作站、TPR、TPD、SPV、TPV、拉曼等测试分析仪器。

6、系统集进料系统、恒压系统、稳流系统、预热系统、反应系统、产物收集系统、PLC控制系统于一体。